气相色谱仪操作步骤及注意事项(气相色谱仪的一般流程及工作原理)
气相色谱仪
一台完整的气相色谱仪包括下列几个基本组成部分:
1、载气供气系统.包括供气钢瓶、减压稳压器、过滤干操器、流量控制器、流量指示器等。载气流量一般控制在10—200mL/min。
2、分离色谱柱。色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品分析的分离全靠在色谱柱中进行。目前在气相色谱仪中,填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱用得至多。
3、进样系统。进样系统用来精确调整每次分析的进样量,同时保证把液态样品转化为气相,然后加人载气气流中,因此它具备温度可以调整的汽化器。进样定m的操作在试验室色谱仪中常用微量注射器人工注人,而在工业色谱仪中是采用转阀控制的金属定量管进样。转阀的切换可以由人工或自动程序控制系统操作。
4、检测器。检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出,并经放大器放大后由记录仪表记录或由数据处理装置求积、显示、打印。检测器不仅有热导检测器,也有氢火焰离子化检测器和各种放射性检测器等。
5、供电及信号放大记录、处理装置。气相色谱仪检测器的供电要求稳定,当用热检测器时,应有直流稳压电源供电,另一方面检测器输出的信号,常常是毫安或微安数量级甚至更小,因此必须加以放大;当测至高浓度或反应灵敏的组分时,由于输出信号太大,以至超出指示记录仪的测量范围,所以又需要适当地进行信号衰减才能输送给记录仪和数据处理装置。
信号记录仪至常用的是电子自动电位差计。常见的数据处理装置有数字显示打印自动积分仪、小型电子计算机等,它们常与程序控制系统联用。
6、恒温级程序控制系统、色谱柱、检测器及汽化器。这些部件要求在一定温度下工作,因此在色谱仪中这三个部件装在恒温箱中,由恒温控制系统控制稳定的温度。恒温控制的精度一般都在土0.5℃ ,程序控制系统包括自动进料、出峰自动衰减、程序升温、柱子的自动切换等。简单的程序控制可采用机械凸轮式,较高复杂的用电子程序控制器。
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